制样

样品前处理1： 将水泥样品混匀，按照GB/T176-2017的方法制出同行样样品1和样品2 :称量约1g试样，至0.0001g，置于100mL干烧杯中，加入30mL水，搅拌使试样*分散，如何在搅拌下加入0.5mL硝酸，加入30mL水，加热煮沸，溦沸1min~2min。用快速滤纸过滤，滤液收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。按同样的方法制出不含试样的空白样1。

此中要求硝酸：1.39-1.41（g/cm³）,质量分数65-68（%）

样品前处理2： 将混凝土外加剂按照GB/T8077-2012的方法制出同行样样品3和样品4 :称量约1g试样，至0.0001g，置于100mL干烧杯中，加入50mL水和5滴硝酸溶液。试样能被水溶解时，直接移入100mL容量瓶，稀释至刻度；当试样不能杯水溶解时，采用超声和加热的方法溶解试样，再用快速滤纸过滤，滤液用100mL容量瓶承接，用水稀释至刻度线，摇匀。按同样的方法制出不含试样的空白样2。

此中要求硝酸优级纯

因硝酸控制要求，实验室只有分析纯硝酸，故实验全部用分析纯硝酸消解。

制作标准曲线

配制CL离子标准曲线，曲线梯度为1、2、5、10、20（mg/L），即从标样为1000 mg/L的氯标液中分别取100、200、500、1000、2000（μL）用去离子水定容于100mL容量瓶内。待仪器平衡后分别进样，制作标准曲线

进样

分别进空白1、空白2、样品1、样品2、样品3、样品4，并用已有标准曲线积分

空白1和空白2无氯离子出峰

样品1和样品2直接用0.22微米的过滤头过滤后进样

水泥样品出峰图

样品3和样品4若含混凝土外加剂中含有可溶性有机物则需要过C18小柱后再用0.22微米的过滤头过滤后进样，若不含有则直接用0.22微米的过滤头过滤后进样

混凝土外加剂出峰图

数据处理

样品1和样品2按照如下计算

样品3和样品4按如下计算

结论

水泥氯含量0.12%，混凝土外加剂氯含量0.40%